NATRI
BENZOAT
Natrii benzoas
C7H5NaO2
P.t.l: 144,1
Natri benzoat laø natri
benzencarboxylat, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 100,5% C7H5NaO2,
tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.
Tính chaát
Boät keát tinh hay haït hoaëc
maûnh maøu traéng, hôi huùt aåm. Deã tan trong nöôùc, hôi tan trong ethanol 90%
(tt/tt).
Ñònh tính
A. Phaûi cho phaûn öùng ñònh
tính B vaø C cuûa ion benzoat (Phuï luïc
8.1).
B. Phaûi cho phaûn öùng ñònh tính
A cuûa ion natri (Phuï luïc 8.1).
Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch
Dung dòch S: Hoaø tan 10,0 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng
cuøng dung moâi.
Dung dòch S phaûi trong (Phuï
luïc 9.2) vaø maøu khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu maãu V6 (Phuï luïc
9.3, phöông phaùp 2).
Giôùi haïn acid - kieàm
Theâm 10 ml nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø 0,2 ml dung dòch phenolphtalein (TT) vaøo 10 ml dung dòch S. Dung dòch
phaûi chuyeån maøu khi theâm khoâng ñöôïc quaù 0,2 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) hoaëc dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ).
Hôïp chaát halogen
Taát caû caùc duïng cuï thuyû
tinh ñöôïc duøng phaûi khoâng coù clorid vaø phaûi ñöôïc chuaån bò baèng caùch
ngaâm qua ñeâm trong dung dòch acid
nitric 50% (TT), ñöôïc röûa saïch vaø ngaâm trong nöôùc. Phaûi coù chæ daãn
raèng duïng cuï thuyû tinh ñöôïc duøng cho pheùp thöû naøy.
Dung dòch thöû: Laáy 20,0 ml dung dòch S, theâm 5 ml nöôùc, pha loaõng thaønh 50,0 ml baèng ethanol 96% (TT).
Xaùc ñònh clor ñaõ bò ion hoaù:
Khoâng ñöôïc quaù 0,02%.
Trong 3 bình ñònh möùc 25 ml,
chuaån bò caùc dung dòch sau:
Dung dòch (1): Theâm vaøo 4,0 ml dung dòch thöû, 3 ml dung dòch natri hydroxyd loaõng (TT) vaø 3 ml ethanol 96% (TT). Dung dòch naøy ñöôïc duøng ñeå chuaån bò dung
dòch A.
Dung dòch (2): Theâm vaøo 3 ml dung dòch
natri hydroxyd loaõng (TT), 2 ml nöôùc
vaø 5 ml ethanol 96% (TT). Dung dòch
naøy ñöôïc duøng ñeå chuaån bò dung dòch B.
Dung dòch (3): Theâm vaøo 4,0 ml dung dòch
clorid maãu 8 phaàn trieäu (TT), 6,0 ml nöôùc.
Dung dòch naøy duøng ñeå chuaån bò dung dòch C.
Trong bình ñònh möùc 25 ml thöù tö
cho vaøo 10,0 ml nöôùc. Theâm vaøo
moãi bình 5 ml dung dòch saét (III) amoni
sulfat (TT), troän ñeàu vaø theâm töøng gioït, vöøa theâm vöøa laéc, 2 ml acid nitric (TT) vaø 5 ml dung dòch thuyû ngaân (II) thiocyanat (TT). Laéc. Pha
loaõng dung dòch trong moãi bình thaønh 25,0 ml baèng nöôùc vaø ñeå caùc bình trong chaäu nöôùc ôû 20 oC trong
15 phuùt. Ño ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1) ôû böôùc soùng 460 nm trong coác ño
2 cm cuûa dung dòch A, laáy dung dòch B laøm maãu traéng vaø cuûa dung dòch C
duøng dung dòch trong bình chöùa 10 ml nöôùc laøm maãu traéng. Ñoä haáp thuï
cuûa dung dòch A khoâng ñöôïc lôùn hôn ñoä haáp thuï cuûa dung dòch C.
Xaùc ñònh clor toaøn phaàn:
Khoâng ñöôïc quaù 0,03%.
Dung dòch (1): Theâm 7,5 ml dung dòch natri hydroxyd loaõng (TT) vaø
0,125 g hôïp kim nhoâm nickel (TT) vaøo
10 ml dung dòch thöû. Ñun noùng treân noài caùch thuyû 10 phuùt. Ñeå nguoäi
ñeán nhieät ñoä phoøng, loïc vaøo bình ñònh möùc coù dung tích 25 ml vaø röûa
pheãu loïc 3 laàn, moãi laàn vôùi 2 ml ethanol
96% (TT) (tuûa nheï coù theå hình thaønh roài bieán maát khi acid hoaù).
Pha loaõng dòch loïc vaø nöôùc röûa thaønh 25,0 ml baèng nöôùc. Dung dòch naøy ñöôïc duøng ñeå chuaån bò dung dòch A.
Dung dòch (2): Chuaån bò nhö dung dòch (1), nhöng thay 10,0 ml dung dòch thöû
baèng 10,0 ml hoãn hôïp ñoàng theå tích ethanol
96% (TT) vaø nöôùc. Dung dòch
naøy duøng ñeå chuaån bò dung dòch B.
Dung dòch (3): Theâm 4,0 ml nöôùc vaøo 6,0 ml dung
dòch clorid maãu 8 phaàn trieäu (TT). Dung dòch naøy duøng ñeå chuaån bò
dung dòch C.
Theâm rieâng bieät laàn löôït
vaøo 4 bình ñònh möùc coù dung tích 25 ml: 10 ml dung dòch (1), 10 ml dung dòch
(2), 10 ml dung dòch (3) vaø 10 ml nöôùc.
Theâm vaøo moãi bình 5 ml dung dòch saét (III) amoni sulfat (TT),
troän ñeàu vaø theâm töøng gioït, vöøa theâm vöøa laéc 2 ml acid nitric (TT) vaø 5 ml dung dòch thuyû ngaân (II) thiocyanat (TT),
laéc. Pha loaõng dung dòch trong moãi bình thaønh 25,0 ml baèng nöôùc vaø ñeå caùc bình trong chaäu
nöôùc ôû 20oC trong 15 phuùt. Ño ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1) ôû
böôùc soùng 460 nm, trong coác ño 2 cm cuûa dung dòch A, duøng dung dòch B laøm
maãu traéng vaø cuûa dung dòch C, duøng dung dòch chöùa 10 ml nöôùc laøm maãu
traéng. Ñoä haáp thuï cuûa dung dòch A khoâng ñöôïc lôùn hôn ñoä haáp thuï cuûa
dung dòch C.
Kim loaïi naëng
Khoâng ñöôïc quaù 10 phaàn
trieäu (Phuï luïc 9.4.8).
Laáy 2,0 g cheá phaåm tieán
haønh thöû theo phöông phaùp 3. Duøng 2 ml dung
dòch chì maãu 10 phaàn trieäu (TT)
ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.
Maát khoái löôïng do laøm khoâ
Khoâng ñöôïc quaù 2,0% (Phuï
luïc 9.6).
(1,000 g cheá phaåm; 100 - 105 OC).
Ñònh löôïng
Hoaø tan 0,250 g cheá phaåm
trong 20 ml acid acetic khan (TT),
laøm noùng ñeán 50 OC neáu caàn thieát. Ñeå nguoäi, duøng 0,05 ml dung dòch naphtholbenzein (TT) laøm chæ
thò. Chuaån ñoä baèng dung dòch acid
percloric 0,1 N (CÑ) ñeán khi
maøu xanh luïc xuaát hieän.
1 ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 14,41 mg C7H5NaO2.
Baûo quaûn
Trong loï kín.
Loại thuốc
Chaát baûo quaûn.